Nexera UC - Fonctionnalités

Idéal pour l'analyse simultanée de composés présentant une large gamme de polarités

La SFC permet d'obtenir une grande variété de schémas de séparation. Cela permet une analyse complète des composés dans une large gamme de polarité, ce qui n'était pas possible auparavant avec la HPLC.　Des méthodes de séparation différentes sont généralement utilisées pour les acides gras, qui sont généralement analysés par GC, et les glycérides, qui sont généralement analysés par HPLC. Cependant, le dioxyde de carbone supercritique ayant des propriétés similaires à celles de l'hexane, la SFC est bien adaptée à l'analyse de composés de polarité différente, ce qui en fait une solution idéale pour l'analyse simultanée des acides gras et des glycérides.

Analyse simultanée des acides gras et des glycérides par SFC

Résultats de la sensibilité de différents modes de séparation dans la HPLC par rapport à la SFC

CO₂ supercritique possède des propriétés uniques différentes de celles des liquides. L'utilisation de la SFC devant un spectromètre de masse offre une plus grande sensibilité que celle obtenue avec la LC/MS/MS.

Comparaison de l'intensité des pics détectés par LC/MSMS et SFC/MS/MS.
(Exemple: Prostagrandin D2 10 pg)

Exécution automatique d'une série de processus de recherche de conditions analytiques optimales

Les performances à grande vitesse de la SFC permettent de réduire le temps nécessaire à la recherche de conditions analytiques optimales. Le système génère automatiquement un grand nombre de méthodes en utilisant des combinaisons allant jusqu'à 12 colonnes, quatre modificateurs (co-solvants) et différents rapports entre les modificateurs et la phase mobile. Avec le système de commutation UHPLC/SFC, le criblage par UHPLC et SFC peut être effectué dans le même lot. De plus, Method Scouting Solution, logiciel optionnel pour l'analyse de l'efficacité des conditions analytiques, facilite la mise en place des tests de conditions multiples.

Capture d'écran de l'interface utilisateur de Method Scouting Solution for Nexera UC.

Analyse chirale avec le système de criblage chiral Nexera UC

CHIRALPAK^® Série et CHIRALCEL^® Daicel Corporation) pour l'analyse chirale sont capables de résoudre une grande variété de composés en montrant des cibles de séparation complémentaires. La combinaison du système de criblage chiral Nexera UC et de ces colonnes simplifie la recherche de méthodes pour l'analyse chirale.

 

Diverses méthodes sont nécessaires pour séparer les composés chiraux, les isomères structurels et d'autres substances de ce type dans toutes sortes de domaines, tels que les produits pharmaceutiques, les aliments et les essais environnementaux. La chromatographie en fluide supercritique (SFC), qui utilise le CO₂ comme phase mobile, présente un comportement de séparation différent de celui de la chromatographie liquide à ultra-haute performance (UHPLC), des résultats de séparation supérieurs peuvent être rapidement obtenus au cours du développement de la méthode en effectuant un criblage avec les méthodes de séparation de la SFC et de l'UHPLC.

 

Utilisation du système pour l'analyse chirale

Dans cet exemple, des méthodes ont été étudiées pour deux types d'échantillons standards chiraux en utilisant à la fois la SFC et l'UHPLC. Les réglages des paramètres UHPLC et SFC dans le logiciel de recherche de méthodes peuvent être spécifiés en cliquant sur un bouton pour passer d'un mode à l'autre.

 

Une comparaison des chromatogrammes SFC/UHPLC utilisant trois colonnes différentes a indiqué que les paramètres UHPLC permettaient une meilleure séparation pour l'oméprazole et que les paramètres SFC permettaient une meilleure séparation pour l'imdapamide. Le logiciel LabSolutions facilite la comparaison des chromatogrammes à partir de plusieurs ensembles de données.

 

Evolution vers un système de purification analytique

En ajoutant un collecteur de fraction à la SFC à l'échelle analytique, le fractionnement en petit volume est également possible. Un flux de travail complet peut être réalisé de manière transparente sur un seul système, depuis le développement de la méthode jusqu'au fractionnement.

 

Dans la SFC préparative, l'un des facteurs qui entraîne des taux de récupération plus faibles est la dispersion accrue de l'éluant lorsque le CO₂ passe d'un état supercritique à un état gazeux. Le séparateur gaz-liquide breveté du Nexera UC Prep, le séparateur LotusStream™, réduit avec succès la dispersion et l'entraînement des échantillons, pour atteindre des taux de récupération élevés. Il permet le fractionnement de petits volumes, même dans des contenants tels que des flacons de 1,5 ml. Les isomères optiques du linalol ont été fractionnés avec une grande pureté.

 

Nexera UC on-line SFE-SFC est un système révolutionnaire qui combine l'extraction de fluide supercritique (SFE) et la SFC en ligne dans un unique instrument (technologie brevetée). Les composés cibles sont extraits d'échantillons solides, puis transférés automatiquement vers le système d'analyse SFC, de sorte qu'aucune intervention humaine n'est nécessaire. Le système SFE-SFC en ligne Nexera UC réduit le temps de prétraitement des échantillons et permet d'obtenir des données très précises. En outre, la SFE hors ligne peut simplifier le prétraitement par rapport aux méthodes d'extraction par solvant existantes.

Comparaison de la préparation d'échantillons QuEChERS et de Nexera UC dans l'analyse des pesticides résiduels

La préparation d'un échantillon typique prend 35 minutes et nécessite plusieurs étapes manuelles. Avec Nexera UC, le même échantillon peut être prêt pour une analyse SFE/SFC en ligne en seulement cinq minutes, avec seulement quelques étapes simples de préparation de l'échantillon.

* "Miyazaki Hydro-Protect", breveté au Japon sous le numéro 3645552

Modules personnalisés pour Nexera UC basés sur la technologie Nexera

Unité d'extraction par fluide supercritique SFE-30A

Cette unité fonctionne à une température maximale de 80℃ pour permettre des extractions plus rapides et plus complètes. Cinq types de récipients d'extraction (deux tailles (5 mL, 0,2 mL) en PEEK (pression maximale de 20MPa), trois tailles (10 mL, 5 mL, 0,2 mL) en SUS) peuvent être choisis en fonction de l'échantillon et de la quantité d'échantillon.

 

LE CO₂ Unité de distribution de solvant LC-30AD_SF / Unité de régulation de la contre-pression SFC-30A

La ligne de base stable avec une faible pulsation est réalisée par LC-30AD_SF avec un refroidisseur intégré pour les têtes de pompe, qui délivre des phases mobiles jusqu'à 5 mL/min à des pressions allant jusqu'à 66 MPa. Le faible volume mort de la SFC-30A (0,7 μL) permet de connecter directement un spectromètre de masse au système SFC sans diviser le flux de phase mobile, ce qui permet d'obtenir une sensibilité plus élevée.

 

Comparaison des coûts et de la consommation de solvant organique pour une seule analyse par HPLC conventionnelle en phase normale par rapport à la SFC. Comme indiqué ci-dessous, l'utilisation de la SFC permet de réduire le coût total de l'analyse de 87,6 % et la consommation de solvant organique de 94,2%.