Nexera Prep - Fonctionnalités

Pour séparer des composants multiples, les paramètres d'analyse et de fractionnement doivent être optimisés, ce qui demande beaucoup de travail.
Shimadzu propose le système Method Scouting, qui permet de tester les conditions au niveau analytique. Le système Method Scouting automatise entièrement la recherche de méthodes dans lesquelles les combinaisons de phases mobiles et de colonnes sont automatiquement modifiées, équilibrées et évaluées, ce qui permet un développement efficace des méthodes.
En outre, le système de préparation effectue des simulations automatiques à partir des résultats de la préparation, ce qui permet d'optimiser les paramètres de fractionnement.
Cela réduit le travail d'étude des conditions, ce qui permet d'économiser le solvant de la phase mobile et les échantillons.

Réduit considérablement le processus de réglage des paramètres de fractionnement

Paramétrage simple à l'aide d'un simulateur de fraction

Le logiciel LabSolutions™ offre des fonctions de simulation qui réduisent le travail lié à l'étude des conditions pour les travaux analytiques et préparatoires.
Avec le simulateur de fractionnement LabSolutions (brevet en cours), spécifiez le segment de pic du chromatogramme à fractionner, et le système définit automatiquement les paramètres requis pour le fractionnement. Le temps consacré au réglage des conditions de fractionnement est ainsi réduit à environ 1/4 de la dépense habituelle.

Suppression du bruit par un nouvel algorithme

Lors de la configuration du fractionnement par reconnaissance automatique des pics, le bruit dans le chromatogramme est parfois confondu avec les pics des composants, ce qui entraîne un nombre insuffisant de tubes à essai pour la collecte prévue ou un mauvais positionnement des fractions collectées. Grâce à la fonction de détermination de la sensibilité des pics du logiciel LabSolutions (brevet en instance), les pics sont reconnus à partir du nombre de points de données dépassant consécutivement la valeur seuil configurée, afin de déterminer s'il y a lieu de fractionner.

Contrôle de la pureté des fractions（LH-40）

Un contrôle de la pureté des fractions peut facilement être effectué avec un seul système. Les contrôles de pureté peuvent être effectués sans modifier le flacon de récupération des fractions, ce qui permet de réduire la charge de travail et d'améliorer le rendement.

La fonction de sauvetage des échantillons permet d'éviter la perte d'échantillons précieux (LH-40, FRC-40)

Même si un problème survient pendant le travail préparatoire, l'échantillon restant dans le système peut être récupéré. En suivant les instructions de récupération le précieux échantillon est isolé dans le conteneur spécifié au lieu d'être jeté. En outre, l'utilisation du collecteur de déchets optionnel permet de conserver les échantillons qui ne peuvent être récupérés en raison d'erreurs de fractionnement.

• Collecteur de fractions

Réduit de manière significative les processus impliqués depuis le travail préparatoire jusqu'à la purification (traitement de la base libre) et la poudrerie

Le système de chromatographie liquide de préparation et de purification ultra rapide, Nexera UFPLC, rationalise les opérations de purification en automatisant le processus de préparation, de la séparation à la concentration, à la purification et à la collecte.
Dans la LC préparative conventionnelle, la quantité de fraction est diluée dans un grand volume de phase mobile, qui doit ensuite être évaporée longuement, et un travail de post-traitement, tel que l'élimination des sels dérivés de la phase mobile, est nécessaire. Nexera UFPLC concentre les composants cibles en utilisant une colonne de concentration. Cela permet d'éliminer les sels dérivés de la phase mobile et les contre-ions du composé cible et de dimuner considérablement le temps d'évaporation.
Nexera UFPLC peut également être utilisé pour la chromatographie préparative standard en collectant les fractions directement sans aucune étape de concentration.

Automatisation du processus de purification

Lorsque les composés cibles doivent être pulvérisés, ce processus peut être entravé par un certain nombre de facteurs, notamment la présence d'acides, de sels et de solvants réfractaires. Avec le chromatographe liquide de préparation et de purification ultra-rapide UFPLC, ces obstacles à la pulvérisation peuvent être éliminés en les chassant à l'aide d'une colonne de piégeage, ce qui permet à quiconque d'obtenir facilement une poudre de haute pureté du composant cible.

Même les composants à l'état de traces sont récupérés à des concentrations élevées

Normalement, lors de la préparation de composants cibles à l'état de traces, le travail lié à la purificationconsiste à injecter l'échantillon plusieurs fois afin d'obtenir des quantités suffisantes de la cible. Par conséquent, le volume de liquide de fractionnement finalement obtenu augmente proportionnellement au nombre d'injections, ce qui accroît la consommation de solvant et le temps de séchage. Avec le chromatographe liquide de préparation et de purification ultra rapide UFPLC, même en cas d'injections multiples, la fraction du composant cible est injectée dans la même colonne de piégeage pour l'enrichissement. Le volume final de liquide fractionné provenant de la colonne de piégeage est réduit au minimum, en échangeant le solvant de charge le plus faible contre un solvant organique approprié. Le composant cible peut alors être récupéré à des niveaux de pureté et à des concentrations élevés.

Purification Solution™ simplifie les réglages liés à la purification préparative

Le logiciel spécial Purification Solution est équipé de fonctions de suivi des pics qui permettent de vérifier d'un coup d'œil les pics cibles et le fractionnement.

Différents modes de fractionnement

Pour garantir le fractionnement des échantillons de valeur, Purification Solution propose trois modes de fractionnement.

L'utilisation de déclencheurs de signaux MS permet une récupération sans omissions de fractions cibles

Il peut être difficile de préparer des composants à faible coefficient d'extinction molaire en utilisant uniquement un signal UV comme déclencheur, et il y a donc un risque que la fraction soit manquée. En utilisant le signal MS comme déclencheur, le travail préparatoire peut être effectué simplement, sans rien oublier. En spécifiant le m/z du composant cible, les fractions peuvent être collectées en toute confiance. Le spectromètre de masse LCMS-2050 permet une détection à haute sensibilité et à haute résolution pour les travaux préparatoires sans omission de composants cibles.

Purification des composants de la cible non séparés

Récupération d'une grande pureté du composant cible A
(Utilisation de deux signaux MS comme déclencheurs)
Le signal MS qui détecte le composant cible A est utilisé pour déclencher le début du fractionnement.
Le signal MS qui détecte l'impureté B est utilisé pour arrêter le fractionnement.

Deux exemples spécifiques m/z du composant cible et de son impureté) ont été utilisées simultanément pour obtenir une fraction de "haute pureté", même en cas de séparation chromatographique incomplète.

Séparateur de flux pour le fractionnement déclenché par des signaux LC/MS

Pour le fractionnement déclenché par les signaux LC/MS, une partie de l'échantillon doit être introduite dans le LC-MS.
Le séparateur de flux dédié sépare une petite partie du flux du flux préparatif vers le flux MS. Cela permet d'utiliser les signaux de détection LC-MS pour déclencher le fractionnement tout en maintenant un taux de récupération élevé.

Quelle est la méthode de séparation du recyclage?

Les colonnes préparatives longues étant coûteuses, il est nécessaire d'utiliser des colonnes courtes comparativement moins onéreuses.
Dans la méthode de séparation par recyclage (recyclage par vanne fermée), la phase mobile contenant les composants cibles qui a été éluée de la colonne de séparation est recyclée dans la colonne, ce qui permet d'obtenir une capacité de séparation équivalente à celle d'une colonne plus longue.

La figure ci-dessous montre les résultats d'un tri sélectif en sept cycles. Dans la première injection (séparation typique), la séparation des deux composants est insuffisante (zone rouge). Cependant, lorsque l'éluat de la colonne est renvoyé dans la colonne à partir du détecteur, il est séparé une seconde fois. Si ce recyclage est répété, les résultats obtenus reviennent à connecter un nombre de colonnes en série correspondant au nombre de répétitions. Dans cet exemple, une résolution de 4,0 ou plus a été obtenue en fin de compte avec sept cycles de séparation du recyclage (zone bleue).

Exemple d'amélioration de la séparation par recyclage : Les pics de coélution (rouge) sont complètement séparés (bleu).

Débit : 10 ml/min
Longueur d'onde de détection : 254 nm
Colonne : Paquet de cales PREP-ODS(H) 20 mm D.I. x 250 mm L.
Phase mobile : Eau/méthanol = 1/9 (v/v)
Exemple : Solution mixte n-butylbenzène/iso-butylbenzène à 1

Les conditions de recyclage sont entièrement définies en trois étapes

Il suffit de cliquer sur trois points correspondant au point de départ du recyclage, au point d'arrêt du recyclage et au point de départ de la collecte automatique pour compléter les réglages des conditions de préparation du recyclage. Il n'est pas nécessaire d'entrer des paramètres numériques compliqués, de sorte que le travail préparatoire de recyclage peut commencer facilement.

* Compatible avec le FRC-10A