Système GPC - Fonctionnalités
Augmentation du débit grâce à l'injection superposée
La mesure de la distribution du poids moléculaire d'un composé polymère par le mode d'exclusion de taille est l'une des parties typiques de la HPLC et est généralement appelée chromatographie par perméation de gel (CPG). De nos jours, la demande d'analyses à haut débit est de plus en plus forte, même dans les CPG bien établies. Nous présentons ici une nouvelle analyse GPC qui permet à la fois d'obtenir des résultats GPC à haut débit par injection superposée en utilisant des colonnes de taille conventionnelle et de déterminer simultanément les additifs polymères.
Analyse GPC par injection superposée et détermination simultanée des additifs polymères
Un détecteur d'indice de réfraction (RID) qui donne une réponse au poids de l'échantillon est couramment utilisé pour la GPC afin de calculer la masse moléculaire moyenne et la polydispersité. D'autre part, un détecteur UV est utilisé pour la détermination des additifs polymères tels que les antioxydants. Par conséquent, ces deux détecteurs connectés en série ont été utilisés pour cette étude. Dans le cas de la GPC, il n'y a pratiquement pas d'éluats avant la limite d'exclusion. Ainsi, si la bande d'élution de l'échantillon de l'injection précédente parvient à se superposer à cet intervalle d'absence d'élution dans l'analyse actuelle, il est possible d'obtenir un cycle d'analyse court et d'augmenter le débit des analyses séquentielles. Lorsque deux ou plusieurs additifs polymères sont contenus, la détermination correcte de ces petits additifs est difficile car la séparation complète des additifs est presque impossible même en utilisant des colonnes GPC à faible limite d'exclusion en raison de la faible différence de poids moléculaire entre ces additifs polymères. Pour résoudre cette difficulté, un détecteur à réseau de photodiodes (PDA) qui fournit des informations spectrométriques ainsi que des résultats chromatographiques a été utilisé pour permettre une meilleure séparation des additifs polymères par la fonction de déconvolution des pics dans le cadre d'une seule analyse GPC.
La figure 1 et le tableau 1 montrent respectivement le chromatogramme obtenu pour le polystyrène contenant trois antioxydants et les conditions analytiques utilisées.
Fig. 1 Chromatogramme du polystyrène et de trois additifs (RID)
| Tableau 1 Conditions analytiques | |
|---|---|
| Colonne |
Shim-pack™ GPC 805+GPC 801
(300 mmL. × 8 mmI.D. pour chaque)
|
| Phase mobile | THF |
| Débit | 0,8 ml/min |
| Température de la colonne. | 40 °C |
| Volume d'injection. | 10 μL |
| Détection | RID / PDA (220-400 nm) |
| Échantillon | 0,5 % de polystyrène contenant trois additifs |
| Durée du cycle | 31 min |
| Temps de chevauchement | 15,5 min |
Augmentation du débit grâce à l'injection superposée
Sur la base du chromatogramme de la figure 1, le terme 0 à 15,5 a été attribué à l'intervalle de chevauchement en raison de l'absence d'élution pendant cet intervalle. La figure 2 montre la comparaison des chromatogrammes séquentiels obtenus avec/sans injection superposée. Près de 50 % de la réduction de la durée du cycle d'analyse a permis d'augmenter le débit des analyses GPC séquentielles.
Fig. 2 Comparaison des analyses GPC séquentielles avec (en bas) / sans (en haut) injection superposée (RID)
Garantit une analyse très fiable quel que soit le niveau de compétence de l'opérateur
Protège les colonnes GPC coûteuses：FlowPilot 
Les colonnes HPLC peuvent être endommagées par des démarrages et des arrêts soudains de la pompe ou par des changements de gradient extrêmes. Le Nexera utilise automatiquement FlowPilot (Smart Flow Control) pour augmenter progressivement le débit jusqu'au point de consigne. Il n'est pas nécessaire de créer des protocoles de démarrage pour chaque analyse.
Niveaux de phase mobile mesurés en temps réel
Les capteurs de poids des réservoirs (en option) peuvent être utilisés pour contrôler le volume de la phase mobile ou de la solution de rinçage de l'échantillonneur automatique dans un maximum de douze flacons. Les flacons peuvent également être contrôlés à distance à partir d'un appareil intelligent. Vous n'aurez plus à craindre de manquer de phase mobile en cours d'analyse, car l'appareil vous avertira avant de commencer l'analyse si le volume restant est trop faible.
Autodiagnostic et récupération
Dans de rares cas, des bulles d'air peuvent se former dans la phase mobile et causer des problèmes en cas d'inhalation dans la pompe. Le Nexera a la capacité de surveiller les changements de la ligne de base et les fluctuations de la pression pour vérifier les anomalies. Lorsqu'il détecte une fluctuation inhabituelle, il peut automatiquement interrompre l'analyse, purger la voie d'écoulement et reprendre l'analyse une fois qu'il a confirmé le retour à une pression normale.
Flux de travail automatisé
Les fonctions d'assistance à l'ensemble des étapes du processus analytique, de la mise en service à l'arrêt de l'instrument, augmentent considérablement l'efficacité du travail. La fonctionnalité de contrôle du débit de la phase mobile FlowPilot est liée à la température du four de la colonne, de sorte que les colonnes sont protégées pendant l'équilibrage automatique de la colonne. En vérifiant automatiquement la dérive de la ligne de base, la stabilité de l'instrument est maintenue sans que l'opérateur n'ait à rester à côté de l'instrument.
Analyse facile de la distribution des poids moléculaires via une interface graphique
Créer une courbe d'étalonnage en trois étapes seulement
Un maximum de 64 points de données est disponible. Les points virtuels sont également faciles à définir et l'adéquation de la courbe d'étalonnage peut être vérifiée visuellement tout en choisissant parmi une grande variété d'équations d'approximation. Les courbes d'étalonnage peuvent être corrigées à l'aide de l'équation de Mark-Houwink, et d'autres méthodes de correction basées sur les facteurs Q ou le degré de polymérisation sont disponibles.
Fenêtre d'analyse graphique des données GPC
- Manipulation de l'intégration des pics possible au moyen de l'interface graphique
- Gestion des données provenant de plusieurs détecteurs dans un seul fichier
La courbe de distribution de la masse moléculaire étant mise à jour à chaque intégration de pic, les résultats concernant la masse moléculaire moyenne, la viscosité intrinsèque, la polydispersité et d'autres paramètres peuvent être confirmés immédiatement. Le temps et la sensibilité du détecteur peuvent également être corrigés sur la base d'un pic d'étalon interne ou d'un échantillon de contrôle.
La fenêtre de comparaison des données permet l'évaluation simultanée de plusieurs échantillons
- Les courbes d'élution et les courbes de distribution de masse moléculaire dérivée et intégrée pour un maximum de 10 échantillons peuvent être superposées sur un graphique.
- Des résultats statistiques peuvent être affichés pour la masse moléculaire moyenne, la viscosité intrinsèque et la polydispersité.
Une gamme variée de formats de rapports
LabSolutions est équipé de modèles de rapports pour une variété de résultats d'analyse. Le logiciel peut prendre en charge une gamme variée de rapports grâce à un grand nombre d'éléments de rapport et à une mise en page très flexible. En outre, une fonction de sortie PDF est incluse en standard, de sorte que les rapports de résultats d'analyse peuvent être gérés par importation automatique dans une base de données, ce qui permet à votre laboratoire de se passer de papier et de promouvoir un processus d'analyse respectueux de l'environnement.
Réduire le travail de création d'un rapport final
Transférez-vous vos résultats d'analyse dans un tableur (par ex., Excel®) pour créer un rapport final?
LabSolutions comprend une fonction de rapport multi-données, qui réduit le travail de création de rapports. Les résultats d'analyse sont automatiquement saisis dans une feuille de calcul équivalente à celle utilisée dans Excel, ce qui évite de déplacer les données.
RENSEIGNEMENTS ANALYTIQUES
- Des fonctions de support automatisées utilisant la technologie numérique, comme le M2M, l'IoT et l'intelligence artificielle (IA), qui permettent une plus grande productivité et une fiabilité maximale.
- Permet à un système de se surveiller et de se diagnostiquer lui-même, de traiter tout problème pendant l'acquisition des données sans intervention de l'utilisateur et de se comporter automatiquement comme s'il était piloté par un expert.
- Permet l'acquisition de données reproductibles de haute qualité, quel que soit le niveau de compétence de l'opérateur, pour les applications de routine comme pour les applications exigeantes.