Accessoires d'échantillonnage utilisés pour les mesures au microscope
La capacité d'obtenir des spectres de haute qualité par des mesures au microscope infrarouge dépend, dans une large mesure, de l'efficacité de la technique utilisée pour obtenir des échantillons. Même si l'on utilise des appareils performants, il peut être impossible d'obtenir les informations requises si la méthode d'échantillonnage n'est pas adaptée. Pour que l'échantillonnage soit efficace, il faut que le minimum d'accessoires soit préparé à l'avance et que l'analyste soit en mesure de les utiliser efficacement. Je décrirai ici le minimum d'accessoires requis et les accessoires supplémentaires qui peuvent s'avérer utiles.
1. Exigence minimale d'accessoires
Microscope Stéréo
La mesure par microscope infrarouge implique souvent la mesure d'échantillons de dimensions inférieures à 100 µm, et des microscopes stéréo sont nécessaires pour vérifier les échantillons. Le type idéal de microscope stéréo est le type binoculaire avec un facteur de grossissement réglable dans la plage de un à deux chiffres. Récemment, des microscopes incorporant des caméras numériques et des systèmes CCD numériques pouvant être fixés aux tubes du microscope sont devenus disponibles dans le commerce.
Fig. 1 Outils d'échantillonnage
Outils d'échantillonnage
Des ensembles de 3 pièces comprenant des pincettes de précision, des aiguilles de précision et des couteaux de précision, nécessaires pour l'échantillonnage de substances étrangères, sont disponibles. Les outils avec des extrémités plus pointues sont plus adaptés pour obtenir des échantillons plus petits. Des aiguilles de précision sont disponibles dans des tailles telles que 1 µm et 5 µm, et il est pratique d'utiliser des aiguilles qui peuvent être tenues dans un support et changées si nécessaire. Il est recommandé d'acheter les outils nécessaires en se référant aux catalogues d'instruments de laboratoire.
Lors de la découpe d'une section mince d'un échantillon afin d'effectuer une mesure de transmission, une lame aussi fine que possible est utilisée. Un rasoir de sécurité ou une lame de microtome en acier inoxydable de remplacement est approprié.
Fig. 2 Fenêtre en diamant
Fenêtre de transmission
Pour mesurer des échantillons en utilisant la méthode de transmission, ils doivent être placés sur des fenêtres de transmission. Les fenêtres en KBr ou BaF2 de diamètre 13 mm et d'épaisseur 2 mm sont souvent utilisées. Le KBr est relativement peu coûteux mais est sujet aux rayures. Il est également deliquescent et a une faible résistance à l'eau, donc la fenêtre en BaF2 est plus adaptée dans les cas où une résistance à l'eau est requise. Des fenêtres en diamant (voir Fig. 2) sont disponibles pour les cas où un niveau élevé de durabilité est requis.
2. Accessoires utiles
Fig. 3 Cellule en diamant
Cellule en diamant
Une cellule en diamant se compose de deux disques dans lesquels des diamants de dimensions de 2 à 3 mm sont intégrés. Les échantillons peuvent être insérés entre les disques et compressés. (Voir Fig. 3.) Cet accessoire est utile pour rendre plus fins les échantillons durs ou de forme irrégulière. Après que l'échantillon ait été compressé avec les deux disques, la mesure est effectuée en utilisant uniquement la fenêtre unique à laquelle l'échantillon a adhéré. Cela permet de réduire l'effet d'absorption par le diamant et d'éviter les franges d'interférence.
Fig. 4 Support de micro-étau
Support de micro-étau
Lors de l'analyse d'un échantillon sur une surface courbe à l'aide de l'ATR microscopique ou de la réflectance microscopique, la partie analysée doit être maintenue à l'état horizontal. Dans de tels cas, un support de micro-étau est un accessoire pratique. (Voir Fig. 4.) Par exemple, lors de l'analyse d'une substance étrangère sur la surface d'un comprimé à l'aide de l'ATR, l'échantillon peut être tourné de sorte que la matière étrangère soit en haut, puis sécurisé en position. Cet accessoire peut également être utilisé lors de l'analyse de la coupe transversale d'échantillons en vrac. La rotation sur la scène dans la direction horizontale est également possible, ce qui facilite l'ajustement de l'angle de l'échantillon pour le traçage en ligne.
Microtome
Il existe différents types de microtome. Le microtome rotatif, cependant, est recommandé lors de la préparation pour le FTIR. Il est utilisé, par exemple, lors de la découpe de sections transversales de films multicouches et de l'analyse des couches ou lors de l'analyse de substances étrangères contenues dans des résines. Si l'échantillon est petit et ne peut pas être tenu par lui-même, il doit être intégré dans de la résine époxy ou un autre matériau approprié. Il existe des résines spécifiquement utilisées pour l'intégration, mais des adhésifs époxy constitués de mélanges de deux liquides peuvent également être utilisés.
Une section mince découpée à un réglage de 10 µm donnera une intensité de pic appropriée lorsqu'elle est analysée en utilisant la méthode de transmission. De plus, un microtome peut être utilisé pour découper une section transversale adaptée à la mesure utilisant l'ATR microscopique.
Une description et une illustration (Figure 5) du système de micro-manipulation ont été supprimées de cette page, car sa production a été arrêtée.
Fig. 6 EZ-Pick
EZ-Pick
Bien que le système de micro-manipulation permette une manipulation précise, il est relativement coûteux et il y a des restrictions sur l'emplacement d'installation. En revanche, EZ-Pick utilise un mécanisme simple et est facile à utiliser. Alors que les manipulateurs contrôlent la position d'une aiguille par rapport à un échantillon fixe, EZ-Pick contrôle la position d'une scène tenant l'échantillon par rapport à une aiguille fixe. Comme montré dans la Fig. 6, le support avec l'aiguille est fixé à l'objectif afin que la pointe de l'aiguille soit visible dans le champ de vision et l'échantillonnage est effectué en déplaçant la scène de sorte que l'échantillon entre en contact avec la pointe de l'aiguille. La portion de l'échantillon qui adhère à la pointe de l'aiguille est déposée sur la fenêtre en la frottant contre une aiguille qui a été fixée à la scène au préalable.
Des systèmes dans lesquels EZ-Pick est appliqué aux microscopes stéréo sont disponibles dans le commerce. (Voir Fig. 7.) Ces systèmes sont équipés de logiciels pour charger des images numériques dans un PC et des fonctions de mise à l'échelle. Le facteur de grossissement est dans la plage de deux chiffres, rendant difficile l'extraction de substances étrangères de dimensions inférieures à 50 µm.
Pour plus d'informations, contactez S.T. Japan Inc.
TEL 81(3)3666-2561
Fig. 7 Prep Scope II
Fig. 8 Unité de chauffage/refroidissement du microscope
Unité de chauffage/refroidissement du microscope
Une scène de chauffage/refroidissement est disponible pour faciliter l'analyse du processus de durcissement de l'adhésif ou du processus de détérioration de la résine qui accompagne l'augmentation de la température sur la scène d'un microscope infrarouge. (Voir Fig. 8.) Le contrôle de la température est possible entre la température ambiante et 600 °C. Une unité de refroidissement et de l'azote liquide sont nécessaires pour effectuer le refroidissement. L'utilisation de cette unité permet de réaliser des mesures de transmission ou de réflectance basées sur un programme de température spécifié avec un microscope infrarouge.
Pour plus d'informations, contactez Japan High Tech Co., Ltd.
TEL 81(92)281-7055
3. Résumé
Les microscopes infrarouges permettent divers types de mesures d'échantillons en utilisant, par exemple, la méthode de transmission, la méthode de réflectance ou la méthode ATR. De plus, l'utilisation des accessoires décrits ici permet d'effectuer la préparation plus efficacement et d'élargir le champ d'application.
