Analyse des lubrifiants
Les lubrifiants moteur jouent un rôle important dans la lubrification, le refroidissement, le nettoyage et la prévention de la rouille pour les véhicules, les engins de construction, les navires, les avions et autres équipements équipés de moteurs à combustion interne ou à turbine.
Les lubrifiants se détériorent en raison de la décomposition et des modifications chimiques des composants et additifs de l'huile provoqués par des contraintes physiques et thermiques, ainsi que par la contamination par les particules d'usure métalliques et le carburant incorporé. À mesure que le lubrifiant se détériore au fil de son utilisation, ses performances diminuent et l'intérieur du moteur peut s'user, entraînant une diminution de la durée de vie et un dysfonctionnement potentiel. Par conséquent, il est recommandé d’analyser le lubrifiant tout au long de sa durée de vie pour évaluer sa qualité, son utilité et sa durée de vie restante. Ces analyses peuvent être réalisées avec un certain nombre d'instruments.
Techniques analytiques
1. Analyse de la détérioration du lubrifiant et analyse des additifs
2. Application analytique à l’huile lubrifiante
1. Analyse de la détérioration du lubrifiant et analyse des additifs
| Éléments d'analyse (Éléments) | Système nécessaire | Normes | |
|---|---|---|---|
| Détérioration | Oxydation | FT-IR | ASTM E2412 |
| Nitration | |||
| Sous-produits sulfatés | |||
| Contamination | Eau | FT-IR | ASTM E2412 |
| Suie | |||
| De l'essence | CG | ||
| FT-IR | ASTM E2412 | ||
| Diesel | CG | ||
| FT-IR | ASTM E2412 | ||
| Liquide de refroidissement (B, Na, K) | CG | ASTM D4291 | |
| ICP-AES | ASTM D5185 | ||
| FT-IR | ASTM E2412 | ||
| Antigel (Na) | ICP-AES | ASTM D5185 | |
| Poussière (Si) | |||
| Matériaux d'étanchéité (Si) | |||
| Porter | Métaux (Al, Fe, Cu, Cr, Ni, Zn, etc.) | ICP-AES | ASTM D5185 |
| Additifs | Antioxydant (Zn, Cu, B) | ICP-AES | ASTM D4951 |
| FT-IR | ASTM E2412 | ||
| Agents anti-usure (B, Cu, K, S, Zn, etc.) | ICP-AES | ASTM D4951 | |
| FT-IR | ASTM E2412 | ||
| Inhibiteurs de détergents (Ba, Mg, Ca, etc.) | ICP-AES | ASTM D4951 | |
| Inhibiteurs de corrosion (Ba, Zn) | |||
| Agents antirouille (K, Ba) | |||
| Additifs modificateurs de friction (Mo) | |||
Analyse de la détérioration des lubrifiants par FT-IR compact
Spectrophotomètre FTIR
Méthode applicable
Surveillance de l'état de l'huile lubrifiante (ASTM E2412/D7418/D7414/D7415/D7412)
Analyse rapide de la dilution du carburant des lubrifiants moteur par GC
Chromatographe gazeux
Méthode applicable
Analyse de dilution du carburant des lubrifiants moteur (ASTM D3524/D3525/D7593)
- Test du taux de dilution du diesel dans l'huile moteur conformément à la norme ASTM D7593
- Test du taux de dilution de l'essence dans l'huile moteur conformément à la norme ASTM D7593
- Test du taux de dilution du diesel dans l'huile moteur conformément à la norme ASTM D3524
- Test du taux de dilution de l'essence dans l'huile moteur conformément à la norme ASTM D3525
Analyse des éléments additifs, des métaux d'usure et des contaminants dans les lubrifiants usagés à l'aide de l'ICP-AES
Spectromètre d'émission ICP
Méthode applicable
Analyse des éléments dans l'huile lubrifiante (ASTM D4951/D5185)
2. Application analytique à l'huile lubrifiante
Visualisation de la structure du lubrifiant par SPM
Dans l'huile moteur et autres lubrifiants, des additifs sont ajoutés à l'huile de base pour améliorer les performances. Les additifs forment un mince film d'adsorption (tribofilm) sur les surfaces métalliques des pièces coulissantes, réduisant ainsi la friction et l'usure. Cependant, il est difficile d’analyser le film présent dans le lubrifiant. En conséquence, les sites de développement de lubrifiants effectuent à plusieurs reprises des tests de véhicules réels, des tests de moteurs et d'autres tests, afin d'affiner la recherche d'additifs et de leurs concentrations optimales. Cela entraîne des problèmes de temps et de dépenses.
Utilisant seulement 500 µL de lubrifiant, le microscope à sonde à balayage haute résolution SPM-8100FM peut analyser les surfaces métalliques en contact avec un lubrifiant, avec une résolution au niveau moléculaire. Il s'agit d'une nouvelle méthode prometteuse qui permettra d'accélérer le développement de lubrifiants en remplaçant le dépistage dès les premières étapes de développement par des tests de matériaux à l'échelle du laboratoire.
Diagramme montrant le comportement de l'additif
Exemples d'analyses
-Analyse structurelle d'un film d'adsorption d'ester de phosphate formé dans un lubrifiant-
Structure moléculaire (a) PAO, (b) Ester phosphaté
Lorsqu'un microscope à sonde à balayage est utilisé, la structure au niveau moléculaire peut être évaluée en acquérant une image topographique (XY) du film d'adsorption provenant de l'additif présent dans le lubrifiant, et une image de cartographie Δf en coupe transversale ZX.
Dans cet exemple, le microscope à sonde à balayage de nouvelle génération SPM-8100FM, doté d'une modulation de fréquence, est utilisé pour analyser la structure d'adsorption d'un ester de phosphate dans une huile de base de polyalphaoléfine (PAO) sur un substrat d'oxyde de fer. On observe que la couche d'adsorption est différente selon la présence ou l'absence de l'ester phosphate.
La surface n'est pas recouverte par le film d'adsorption de l'ester phosphate, les contours des particules sont donc clairement visibles.
La surface est finement recouverte par le film d’adsorption d’ester phosphate, de sorte que les contours des particules ne sont pas clairs.
Une structure en couches est visible.
La disparition de la structure en couches suggère que les molécules de PAO n'entrent pas en contact direct avec la surface du film d'oxyde de fer. En d’autres termes, la surface du film d’oxyde de fer est recouverte par le film d’adsorption d’ester phosphate.
Une structure multicouche se forme lorsque les molécules de PAO, qui sont en contact avec la surface du film d'oxyde de fer, se trouvent horizontalement et adoptent une orientation parallèle.
Les molécules de PAO n’entrent pas en contact direct avec la surface du film d’oxyde de fer, aucune structure en couches n’est donc formée.
〔Source : Tribologie n°64, Vol. 11 (2019), Shiho MORIGUCHI, Ryohei KOKAWA, Teppei TSUJIMOTO, Akira SASAHARA et Hiroshi ONISHI : Analyse de l'interface solide-liquide par microscopie à force atomique à modulation de fréquence〕