Intégration des sphères
Les sphères intégrantes sont fréquemment utilisées pour la mesure d'échantillons solides à l'aide d'un spectrophotomètre UV-VIS. Ces sphères intégrantes sont présentées ici.
1. Introduction
Les sphères intégrantes ont une surface intérieure en forme de sphère et une paroi intérieure faite de matériau diffusant la lumière, tel que le sulfate de baryum, ayant une haute réflectance. Les sphères intégrantes sont efficaces pour diffuser uniformément un faisceau de lumière (lumière de mesure) entrant dans la sphère.
Les sphères intégrantes ont un trou (ouverture) à la position irradiée par la lumière de mesure. Lors de la mesure de la lumière de mesure qui traverse l'échantillon et entre dans la sphère, l'échantillon est placé à cette ouverture. Le détecteur est installé à une ouverture (principalement, en haut ou en bas de la sphère intégrante) où il n'est pas directement irradié par la lumière de mesure.
Fig.1 Schéma de la Sphère Intégrante
Les sphères intégrantes sont principalement utilisées pour mesurer des échantillons ayant des propriétés de diffusion ou des échantillons tels que des lentilles optiques qui réfractent la lumière. Lors de la mesure de la transmittance des lentilles qui condensent la lumière de mesure après qu'elle a traversé la lentille, comme dans la méthode où la lumière est détectée directement par un détecteur régulier, la lumière de mesure frappe la surface sensible à la lumière du détecteur lors de la correction de la ligne de base (alignement à 100 %) comme montré dans la Fig. 2 (a). Cependant, la lumière après que l'échantillon est irradié dépasse de la surface sensible à la lumière du détecteur, empêchant une mesure correcte d'être effectuée. Avec un échantillon ayant des propriétés de diffusion, la lumière qui est diffusée après que l'échantillon est irradié ne peut pas atteindre la surface sensible à la lumière du détecteur. Lorsqu'une sphère intégrante est utilisée pour mesurer un échantillon, une mesure correcte peut être effectuée puisque toutes les lumières de mesure sont irradiées sur la surface sensible à la lumière du détecteur après avoir été diffusées à l'intérieur de la sphère intégrante à la fois lors de la correction de la ligne de base et de la mesure de l'échantillon, comme montré dans la Fig. 2 (b).
Fig. 2 Comparaison de la Détection de Lumière Directe et de la Mesure Utilisant une Sphère Intégrante
La mesure de la transmittance et la mesure de la réflectance utilisant une sphère intégrante sont introduites sur les pages suivantes.
2. Mesure de la Transmittance
Comme montré dans la Fig. 3, la correction de la ligne de base est effectuée sans échantillon présent à l'ouverture de la sphère intégrante. Lorsqu'il y a une ouverture sur le côté réflexion de la sphère intégrante, un échantillon standard (par exemple, une planche blanche remplie de sulfate de baryum) est placé à cette ouverture. Dans la mesure de la transmittance régulière, à la fois la composante diffusée et la composante linéaire qui ont traversé l'échantillon sont mesurées, comme montré dans la Fig. 4.
Fig. 3 Correction de la Ligne de Base
Fig. 4 Schéma de la Mesure de la Transmittance
Pour effectuer la mesure de la transmittance de la seule composante diffusée, placez l'échantillon avec l'ouverture sur le côté réflexion ouverte comme montré dans la Fig. 5.
La mesure de la turbidité d'un échantillon de suspension appelée peut également être effectuée par mesure de la transmittance. La correction de la ligne de base est effectuée avec l'échantillon standard placé sur le côté réflexion comme montré dans la Fig. 3. Ensuite, la mesure est effectuée soit avec un piège à lumière (tube pour absorber la lumière de la composante linéaire pour empêcher son introduction dans le détecteur) installé sur le côté réflexion, comme montré dans la Fig. 6, soit avec l'échantillon placé à l'ouverture et avec le côté réflexion ouvert. La turbidité peut être obtenue à partir de ces valeurs de mesure. Pour effectuer une mesure plus précise, mesurez avec le piège à lumière installé ou avec le côté réflexion ouvert, puis calculez la correction avec la valeur de mesure résultante définie comme turbidité "0".
Fig. 5 Mesure de la Transmittance de la Seule Composante Diffusée
Fig. 6 Schéma de la Mesure de la Turbidité
Une légère différence se produit parfois entre le résultat de mesure obtenu par la sphère intégrante du spectrophotomètre et la valeur de mesure obtenue par un mesureur de turbidité exclusif puisque l'état d'irradiation de la lumière de mesure sur l'échantillon et l'état d'ouverture, etc. de la sphère intégrante sont différents.
3. Mesure de la Réflectance
Fig. 7 Schéma de la Mesure de la Réflectance
Comme montré dans la Fig. 7, après que la correction de la ligne de base est effectuée avec l'échantillon standard (par exemple, une planche blanche remplie de sulfate de baryum) placé à la position (position de réflexion) irradiée par la lumière de mesure après qu'elle est entrée dans l'ouverture et a traversé l'intérieur de la sphère intégrante, l'échantillon standard est remplacé par l'échantillon à mesurer à la même position, et la mesure est effectuée.
La mesure de la réflectance utilisant une sphère intégrante est appelée mesure de la réflectance relative puisque la réflectance par rapport à l'échantillon standard est mesurée. Par conséquent, les changements (par exemple, les changements au fil du temps) dans la réflectance de l'échantillon standard affectent la valeur de mesure de l'échantillon. De plus, notez que la réflectance change lorsque l'échantillon standard est changé.
Il existe deux types de mesure de la réflectance, la réflectance diffuse et la réflectance totale. Avec la mesure de la réflectance diffuse, une lumière de mesure normale (0°) est irradiée sur l'échantillon, comme montré dans la Fig. 8. La composante de réflectance diffuse est diffusée à l'intérieur de la sphère intégrante, et la composante de réflectance spéculaire sort à l'extérieur de la sphère intégrante par le trou où la lumière de mesure est entrée.
Pour cette raison, la mesure de la réflectance diffuse implique uniquement la composante de réflectance diffuse. Cependant, avec la mesure de la réflectance totale, la lumière de mesure est irradiée inclinée de 8° par rapport à la normale de l'échantillon, comme montré dans la Fig. 9. Avec cette méthode de mesure, la composante de réflectance diffuse est diffusée à l'intérieur de la sphère intégrante, de la même manière que dans la mesure de la réflectance diffuse, et la composante de réflectance spéculaire est diffusée à l'intérieur de la sphère intégrante puisqu'elle frappe la paroi intérieure de la sphère intégrante. Pour cette raison, la mesure de la réflectance totale implique à la fois la composante de réflectance spéculaire et la composante de réflectance diffuse.
Fig. 8 Mesure de la Réflectance Diffuse
Fig. 9 Mesure de la Réflectance Totale
Avec la mesure utilisant une sphère intégrante, l'intensité lumineuse est 1/100 à 1/1000 par rapport à la lumière de mesure reçue directement par un détecteur. Ainsi, le bruit augmente lorsque la mesure est effectuée dans les mêmes conditions que lorsque la lumière est reçue directement par un détecteur. Pour réduire le bruit, l'intensité lumineuse doit être augmentée. Cela peut être remédié en élargissant la fente sur un spectrophotomètre.
En général, le diamètre de la paroi intérieure des sphères intégrantes utilisées dans les spectrophotomètres est de 60 mm. Certaines sphères intégrantes ont un diamètre de paroi intérieure de 150 mm. Elles ont un rapport d'ouverture plus petit et des propriétés de diffusion plus élevées, elles sont donc moins susceptibles d'être affectées par l'état de diffusion de l'échantillon. Cependant, en raison de la plus grande quantité d'espace dans la sphère intégrante, l'intensité de la lumière incidente sur le détecteur diminue, entraînant une augmentation du bruit. Le rapport d'ouverture fait référence à la surface du trou par rapport à la surface totale incluant le trou sur la paroi intérieure de la sphère intégrante.
4. Conclusion
Une sphère intégrante permet de mesurer des échantillons qui ne peuvent pas être mesurés correctement par la méthode où la lumière est directement reçue par un détecteur régulier. Il est recommandé d'utiliser une sphère intégrante lors de la mesure d'échantillons, tels que des solutions semi-transparentes ou opaques et des lentilles, qui changent la direction de la lumière.
