5-1) Agitation chauffée (1)

Jusqu'à la section précédente, nous avons montré des exemples où le dégazage de la phase mobile était nécessaire, mais cette section aborde les méthodes utilisées pour le dégazage. Il existe deux méthodes de dégazage de base : le dégazage hors ligne et le dégazage en ligne.

Le dégazage hors ligne dégaze la phase mobile à l'avance, avant de la placer à l'entrée de la pompe. Cependant, la phase mobile commence à redissoudre de l'air dès qu'elle est placée à l'entrée de la pompe, donc il y a peu d'intérêt à la dégazer complètement. En revanche, dans le dégazage en ligne, le dégazage se poursuit même pendant l'analyse. Sa manipulation prend un peu de temps, mais elle est plus efficace pour améliorer la fiabilité des analyses. Chaque méthode a ses avantages et ses inconvénients, qui sont indiqués ci-dessous.

Agitation chauffante (1)

Fig. 19 Agitation chauffante (1)

L'agitation chauffante est utilisée pour réduire l'air dissous dans la solution dans la bouteille de phase mobile au niveau de solubilité saturée. Si un solvant froid est utilisé depuis le stockage et que sa température est censée augmenter au cours de la période du matin jusqu'à midi, pendant l'analyse, ou si l'eau et l'acétonitrile sont mélangés, alors le chauffer un peu permettra d'atteindre l'équilibre plus rapidement. Lorsque la température du liquide est basse, la densité du liquide diffère (augmente), ce qui affectera également la livraison du solvant. Éliminer cet effet est également l'un des objectifs de l'agitation chauffante.
Que ce soit en utilisant une membrane de séparation air-liquide pour le dégazage en ligne ou en dégazant par purge avec de l'hélium, il est probablement souhaitable d'effectuer ce processus à l'avance.

Placez la bouteille de phase mobile dans un bain-marie légèrement plus chaud que la température ambiante, avec son bouchon desserré. Retirez occasionnellement la bouteille, fermez le bouchon, et mélangez en secouant, puis desserrez le bouchon pour libérer les gaz excédentaires. C'est exactement le même processus que le soulagement de la pression d'un séparateur. Le processus est terminé lorsque la bouteille est légèrement plus chaude que la température ambiante. Essuyez les parois de la bouteille et placez-la à l'entrée de la pompe.
 

• Le processus est simple et ne nécessite pas d'équipement spécial.

• Le dégazage n'est effectué que jusqu'à ce que le niveau de solubilité saturée soit atteint, donc cela ne peut pas être utilisé pour des gradients de faible pression ou certaines autres méthodes de détection à haute sensibilité.
• En cas de surchauffe, un dégazage excessif peut provoquer une dérive de la ligne de base, car l'air se redissout pendant l'analyse.

• Analyse de sensibilité normale utilisant la détection UV, réfractométrique ou par fluorescence. Cependant, une pression de retour doit être appliquée au détecteur si un four à colonne, un chauffage de cellule de détecteur ou un gradient de haute pression est utilisé. Notez qu'il est préférable de garder la bouteille de phase mobile surélevée ou d'utiliser un piège à bulles, comme mentionné plus loin dans 5-6).