3-1) Problèmes d'acheminement du solvant dus à la formation de bulles à l'intérieur du flacon de phase mobile

    Reconsidérons maintenant les problèmes dus à la formation de bulles dans les lignes de flux, introduits dans la section 1, en nous basant sur le mécanisme décrit dans la section 2.

    Problèmes de livraison de solvant dus aux bulles générées à l'intérieur de la bouteille de phase mobile

    Si des bulles se forment dans la bouteille de phase mobile, cela indique que la phase mobile est devenue sursaturée en air dissous. Par exemple, cela pourrait être causé par les éléments suivants :

    (1) Augmentation de la température du liquide Cela peut se produire lorsque du solvant froid provenant du stockage est immédiatement placé dans la bouteille de phase mobile ou lorsque la phase mobile a été préparée le matin, mais que la température de la pièce a augmenté à midi.

    (2) Mélange inadéquat des mélanges de solvant En particulier, la réaction endothermique lors du mélange d'eau et d'acétonitrile peut diminuer la température de la solution. Même si la solution a donc été soigneusement mélangée pour éliminer tout air sursaturé, des bulles peuvent encore se former si elle est chauffée par la température ambiante et que sa température augmente.

    Si ces bulles sont aspirées via le filtre d'aspiration et dans la tête de pompe, le solvant ne sera plus correctement délivré. Tout d'abord, lorsque des bulles sont aspirées, la pression légèrement plus basse à l'intérieur de la tête de pompe provoque l'expansion des bulles (Figure 7). Lorsque cela se produit, le piston mesure le volume de solvant avec le volume des bulles expansées. Ensuite, lorsque le solvant est éjecté, la haute pression à l'intérieur de la tête réduit les bulles. Cela signifie qu'une quantité inférieure à la normale de phase mobile est délivrée. De cette manière, si un flux illimité de bulles est autorisé à passer à travers la tête, la quantité de phase mobile délivrée sera également illimitée (précision et précision de livraison de solvant médiocres). La présence de ce phénomène peut être déterminée en surveillant (Figure 8) le profil de pression de décharge de la pompe de livraison de solvant.
    Si ce type de problème se produit, la variabilité tendra à augmenter pour le temps de rétention et les valeurs de surface des pics (Figure 9) et l'analyse fournira une fiabilité insuffisante.

    Fig. 7 Illustration des bulles dans la tête de pompe

    Fig. 8 Changement dans le profil de pression de décharge

    Fig. 9 Exemple de changement dans les chromatogrammes dû à un taux de livraison non contrôlé

     

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