Techniques de mesure au microscope

Cellule en diamant Le sample est aplati entre deux disques.

Une cellule en diamant intègre deux plaques de cellule, qui compressent l'échantillon. Ensuite, les mesures sont effectuées sur l'échantillon adhéré sur une seule plaque de cellule.

Si les mesures sont effectuées avec les deux plaques de cellule, un motif d'interférence est superposé au spectre de l'échantillon.
La Fig. 1 montre l'exemple de poudre de caféine analysée à l'aide d'une cellule en diamant. La ligne rouge montre le spectre de l'échantillon sur une seule plaque de cellule ; la ligne bleue montre le spectre mesuré avec l'échantillon pris en sandwich entre deux plaques de cellule.

Fig. 1 Spectres de transmission de poudre de caféine (différence entre une et deux plaques de cellule)

La Fig. 1 montre qu'un motif d'interférence est superposé au spectre de l'échantillon mesuré en utilisant deux plaques de cellule, de sorte que la ligne de base dépasse 100 %. Le motif d'interférence se produit en raison de l'espace parallèle entre les deux disques de diamant.
Lorsque les mesures sont effectuées avec deux plaques de cellule, le bruit augmente près de la bande d'absorption de 2000 cm^-1 du diamant.
Pour les raisons ci-dessus, après que l'échantillon soit écrasé entre les deux plaques de cellule, l'échantillon adhéré sur une seule plaque de cellule est analysé. À titre d'exception, les échantillons élastiques tels que le caoutchouc sont mesurés tout en étant pris en sandwich entre les deux plaques de cellule.

Fig. 2 Spectres de transmission de poudre de caféine (effet de la quantité d'échantillon)

Seule une trace d'échantillon est nécessaire pour la mesure. Trop d'échantillon abaisse la ligne de base et donne un spectre avec des pics saturés. La Fig. 2 montre un exemple de cela en utilisant un échantillon de poudre de caféine. La ligne rouge montre le spectre obtenu avec un volume d'échantillon approprié ; la ligne verte est le spectre pour un excès d'échantillon. Comme un excès d'échantillon ne peut pas être suffisamment comprimé, les mesures doivent être effectuées sur un film épais. Cela donne un spectre difficile à analyser en raison d'une ligne de base abaissée ou inclinée et de pics saturés, comme le montre la ligne verte de la Fig. 2. Par conséquent, la quantité d'échantillon doit être ajustée pour créer une couche mince sur la cellule en diamant.

Fig. 3 Spectres de transmission de matière étrangère fibreuse (effet des positions de mesure du fond)

Les positions choisies pour la mesure du fond et de l'échantillon ont une influence sur le spectre.
Choisir une position de mesure du fond aussi proche que possible de la position de mesure de l'échantillon permet d'obtenir un bon spectre avec une ligne de base d'environ 100 %.
La Fig. 3 montre les spectres pour des fibres de cellulose obtenus avec le fond mesuré dans un coin de la cellule en diamant (BKG1) et avec le fond mesuré près de l'échantillon (BKG2).
La quantité de lumière IR transmise diffère entre le centre et les bords de la cellule en diamant. La quantité de lumière IR est plus faible si le fond est mesuré loin du centre de la cellule. Dans ce cas, les mesures de l'échantillon donnent un spectre avec une ligne de base dépassant 100 %. Par conséquent, placez l'échantillon au centre de la cellule en diamant et mesurez le fond aussi près que possible de l'échantillon. Si l'échantillon n'est pas au centre de la cellule en diamant, le fond doit également être mesuré près de la position réelle de l'échantillon, loin du centre de la cellule.

Fig. 4 Spectres de transmission de polypropylène (PP) (effet des positions de mesure de l'échantillon)

Un motif d'interférence peut apparaître sur la ligne de base si elle est mesurée sur une partie lisse de la surface de l'échantillon. La Fig. 4 montre des exemples de mesures de polypropylène (PP). L'encart montre une photographie des positions de mesure réelles.
Une attention particulière est requise si un motif d'interférence apparaît sur la ligne de base, car le motif d'interférence peut masquer de petits pics.

Fig. 5 Spectres de transmission de matière étrangère sur la surface du papier (à deux positions de mesure différentes)

Si la matière étrangère (échantillon) est relativement grande, n'augmentez pas l'ouverture. Il est plus efficace de régler l'ouverture à environ 50 µm et de mesurer les spectres à différentes positions plutôt que d'augmenter l'ouverture. Des résultats constants à chaque position de mesure indiquent que la matière étrangère est un composant unique ou un mélange uniforme. L'identification et l'analyse de l'échantillon par recherche de spectres sont possibles sur un spectre non affecté par la saturation des pics ou un motif d'interférence.
Cependant, des différences apparentes entre les spectres indiquent un mélange non uniforme de matière étrangère. Dans ce cas, des spectres différentiels sont déterminés pour obtenir un spectre pour chaque composant. La Fig. 5 montre la mesure de matière étrangère sur la surface du papier. L'ouverture est réglée à 30 µm × 30 µm.

Fig. 6 Spectre différentiel

Le diagramme montre une position d'intensité forte près de 1500 cm^-1 (S-1) et une position d'intensité forte près de 1000 cm^-1 (S-2). La position près de 1000 cm^-1 résulte d'un composant normal du papier (cellulose). Calculer la différence entre les spectres de S-1 à S-2 dans la Fig. 5 donne les spectres de la seule matière étrangère. La Fig. 6 montre le spectre différentiel résultant.
La recherche de spectre du spectre différentiel dans la Fig. 6 a indiqué que la matière étrangère était du carbonate de magnésium.