Mesure de l'émissivité spectrale par spectrophotométrie FTIR

1. Émissivité Spectrale

"L'émissivité" est définie par la norme industrielle japonaise JIS Z 8117 ¹⁾ comme "le rapport de l'émittance radiante d'un corps à l'émittance radiante d'un corps noir à la même température que ce corps." "L'émissivité spectrale" est définie comme "le résultat d'exprimer l'émissivité en fonction des longueurs d'onde composantes (nombres d'ondes ou fréquences)." ¹⁾
Un corps noir est "un objet idéalisé qui absorbe parfaitement le rayonnement à chaque longueur d'onde." ¹⁾ Le fait que l'énergie rayonnée par un corps noir puisse être exprimée en fonction de la longueur d'onde et de la température du corps est connu sous le nom de "loi de Planck." La Fig. 1 montre l'émittance radiante spectrale d'un corps noir à des températures de 100, 200, 400 et 600 °C calculées avec la loi de Planck. (L'axe vertical représente les valeurs logarithmiques.)
Lors de la mesure réelle, un four à corps noir est utilisé comme corps dont les propriétés se rapprochent de celles d'un corps noir idéal. L'émissivité des échantillons est mesurée en utilisant le four à corps noir comme référence.

Loi de Planck
Meλ = (C₁/λ⁵) / [exp(C₂/λT)-1] (W·m^-2·μm^-1)
Ici, C₁ : Première constante de rayonnement, C₂ : Deuxième constante de rayonnement
C₁ = 2πhc² = 3.741771 × 10^-16 (W·m²),
C₂ = hc/k = 1.438775 × 10^-2 (m·K)

2. Système de Mesure de l'Émissivité Spectrale

Fig. 2 Apparence du Système de Mesure de l'Émissivité Spectrale

Une méthode de mesure de l'émissivité spectrale utilisant un spectrophotomètre FTIR est détaillée dans la norme industrielle japonaise JIS R 1801 ²⁾. Ici, je présente un système de mesure de l'émissivité composé d'un spectrophotomètre FTIR (IRPrestige-21), d'un four à corps noir, d'un four de chauffage d'échantillon, d'un contrôleur de température et d'un système optique séparé. Une photographie du système est montrée à la Fig. 2.

JIS R 1801 ²⁾ spécifie la méthode de mesure, utilisant un spectrophotomètre FTIR, dans une plage allant "d'une longueur d'onde d'environ 2,5 μm à environ 25 μm." Il n'y a pas de définition claire de la plage de longueurs d'onde de "l'infrarouge lointain," même dans JIS Z 8117. ¹⁾ La définition varie selon l'industrie ; par exemple, l'Association Japonaise des Rayons Infrarouges Lointains spécifie une plage de "la longueur d'onde de 3 μm (micron) à 1 mm (millimètre)." Même si l'échantillon est un "matériau de rayonnement infrarouge lointain," le type de mesure est appelé "mesure de l'émissivité (infrarouge)" ou "mesure du facteur de rayonnement," et non "mesure de l'émissivité infrarouge lointaine," car la définition spectroscopique de la lumière infrarouge lointaine est une lumière d'une longueur d'onde minimale de 25 μm.
Des explications sur le four à corps noir, le four de chauffage d'échantillon et le spectrophotomètre FTIR qui font partie du système sont données ci-dessous.

2.1 Four à Corps Noir

Un corps noir est un objet qui absorbe complètement tout rayonnement électromagnétique qui tombe sur lui à toutes les longueurs d'onde. Il n'y a pas de vrais (c'est-à-dire idéaux) corps noirs dans la nature. Par conséquent, dans la mesure de l'émissivité, un four à corps noir est utilisé comme corps dont les propriétés se rapprochent de celles d'un corps noir idéal. Un four à corps noir est un dispositif qui reproduit de manière proche un corps noir, et est utilisé comme illuminant.
Selon JIS Z 8117, ¹⁾ "il existe des fours à corps noir dans lesquels une cavité formée en métal, graphite, céramique ou autre matériau approprié est maintenue à une température comprise entre 300 et 1 500 K, et le flux radiant émis par une ouverture dans la cavité est utilisé." En général, un four à corps noir a la structure montrée à la Fig. 3, où un trou d'un diamètre d'environ 2 cm est ouvert dans une cavité sphérique entourée de chauffages.

2.2 Four de Chauffage d'Échantillon

Un four de chauffage d'échantillon est un dispositif utilisé pour chauffer les échantillons.
Il existe des fours qui maintiennent l'échantillon en position verticale, mais généralement le montage de l'échantillon est horizontal, comme montré à la Fig. 4. Des échantillons d'un diamètre allant jusqu'à quelques centimètres peuvent être installés. Comme la taille du spot requise pour la mesure est d'environ 1 cm de diamètre, notez que les résultats de la mesure peuvent être affectés par un petit déplacement de position si le diamètre de l'échantillon est d'environ 1 cm.
De plus, comme il est difficile d'utiliser de grands échantillons avec des fours de chauffage d'échantillon conçus pour des températures dépassant 1 000 °C, une coordination logistique peut être nécessaire pour déterminer les spécifications adaptées aux échantillons.
En ce qui concerne la forme de l'échantillon, la mesure est généralement possible uniquement pour les échantillons de type plaque. Une mesure précise n'est pas possible pour les échantillons courbés ou en poudre. Cela est dû au fait que la température n'est pas uniforme sur la surface de ces échantillons, rendant impossible une mesure précise de la température de surface.

Le four à corps noir et le four de chauffage d'échantillon sont équipés de thermocouples afin de surveiller la température, et le contrôle de la température est effectué par un contrôleur de température.

2.3 Spectrophotomètre Infrarouge à Transformée de Fourier (FTIR)

Un spectrophotomètre FTIR est un appareil avec une source de lumière infrarouge intégrée qui irradie l'échantillon dans un compartiment d'échantillon et obtient des spectres d'absorption. Lorsqu'un spectrophotomètre FTIR est utilisé pour la mesure de l'émissivité, la source de lumière infrarouge intégrée est éteinte, et le spectrophotomètre est configuré pour analyser le rayonnement émis par le four à corps noir et le four de chauffage d'échantillon. Comme le rayonnement externe est introduit dans le spectrophotomètre à la place du rayonnement émis par la source de lumière, un système optique séparé est nécessaire. Sur la photographie montrée à la Fig. 2, le système optique séparé est installé d'un côté du spectrophotomètre FTIR, et le four de chauffage d'échantillon et le four à corps noir sont respectivement positionnés devant et derrière le système optique.

Ce système peut également prendre en charge les mesures standard utilisant le compartiment d'échantillon.

3. Exemples de Mesure de l'Émissivité

La première étape de la procédure de mesure consiste à régler les températures du four à corps noir et du four de chauffage d'échantillon à la température requise pour la mesure. Après que la température du four à corps noir se stabilise à la température définie, l'énergie radiante est mesurée comme niveau de fond. Ensuite, le chemin optique est commuté vers le four de chauffage d'échantillon, et après que la surface de l'échantillon est chauffée à la température définie, l'énergie radiante émise par la surface est mesurée. Il est important de s'assurer que les températures du four à corps noir et de la surface de l'échantillon sont les mêmes. Comme le contrôle de la température du four de chauffage d'échantillon est effectué en utilisant la température dans la zone proche du chauffage où le thermocouple est installé, la température de surface de l'échantillon est inférieure à la température définie du four de chauffage d'échantillon. La température de surface de l'échantillon peut être ajustée avec précision pour correspondre à la température du four à corps noir en, par exemple, installant un thermocouple sur la surface de l'échantillon, ou en enduisant la surface de l'échantillon avec un matériau de revêtement noir et en mesurant l'émissivité, puis en ajustant la température en conséquence.
Des exemples d'analyse d'une céramique d'alumine et d'une plaque de verre sont présentés ci-dessous.

3.1 Analyse de la Céramique d'Alumine

Un disque circulaire en céramique d'alumine d'une épaisseur de 1 mm a été chauffé à 450 °C, et l'émissivité spectrale a été mesurée. La Fig. 5 montre les mesures obtenues pour l'énergie radiante du four à corps noir et de l'échantillon sur un graphique avec l'axe horizontal représentant la longueur d'onde. L'émissivité spectrale a été obtenue en calculant le rapport des deux ensembles de mesures, et le résultat de ce calcul est montré à la Fig. 6. On peut voir que, dans une plage de longueurs d'onde d'environ 6 à 10 μm, l'émissivité est proche de 100 %. Si l'émissivité spectrale est connue, multiplier l'émittance radiante spectrale du corps noir obtenue avec la loi de Planck, donnée précédemment, par l'émissivité de l'échantillon permet d'obtenir l'émittance radiante spectrale de l'échantillon. La Fig. 7 montre l'émittance radiante spectrale pour une température de 450 °C obtenue avec la loi de Planck et l'émissivité spectrale de la céramique d'alumine.

3.2 Analyse de la Plaque de Verre

La Fig. 8 (a) montre le spectre de l'émissivité spectrale obtenu pour une plaque de verre d'une épaisseur de 5 mm à une température de 300 °C. La Fig. 8 (b) et la Fig. 8 (c) montrent le spectre de réflexion et le spectre de transmission obtenus pour le même échantillon.
En prenant 1 comme la quantité totale d'énergie dans la lumière qui frappe l'objet, la loi de conservation de l'énergie donne ce qui suit :

1 = α + ρ + τ
(α : Absorptivité, ρ : Réflectivité ; τ : Transmissivité)

Dans le cas d'un corps opaque, τ = 0, et en appliquant la loi de Kirchoff, qui stipule que l'émissivité, ε, d'un corps est égale à son absorptivité à l'équilibre thermique, l'émissivité peut être obtenue en soustrayant la réflectivité de 1 (ε = 1 − ρ).

Les résultats montrés à la Fig. 8 indiquent que, à des longueurs d'onde supérieures à 4 μm, la transmissivité de ce verre est presque de 0 %, donc ε ≈ 1 − ρ. On peut en déduire que le spectre de l'émissivité montré à la Fig. 8 est raisonnable.

4. Résumé

Dans les années 1970, le Japon a connu des crises énergétiques résultant d'une perturbation de l'approvisionnement mondial en pétrole