Utilisation des accessoires de microscope

Mesure de Transmission avec un Microscope Infrarouge

Lors de la réalisation d'une mesure de transmission avec un microscope infrarouge, l'échantillon est aplani et mesuré à l'aide d'une plaque de fenêtre de transmission. Les fenêtres de transmission sont fabriquées à partir de divers matériaux ; les types bien connus incluent ceux en KBr, BaF2, diamant et wafer de silicium. Les caractéristiques de ces fenêtres varient et sont sélectionnées en fonction des conditions de mesure réelles.

1. KBr

Caractéristiques : C'est un type couramment utilisé. Il est relativement bon marché et a une transmittance extrêmement élevée de 90 % pour la lumière infrarouge. (Voir Fig. 1.) La large région de nombres d'onde de 4 000 à 400 cm^-1 permet d'obtenir des spectres de haute qualité.

Points à noter : Il est relativement mou et sujet à des dommages. Le KBr se dissout lorsqu'il est utilisé pour des échantillons contenant de l'humidité et n'est donc pas adapté à la mesure dans ce cas. Conservez-le à un niveau d'humidité ne dépassant pas 50 %. Si une plaque de fenêtre en KBr est stockée dans un endroit à forte humidité, en raison de la déliquescence, la fenêtre deviendra trouble et il ne sera pas possible d'obtenir des spectres de haute qualité.

2. BaF2

Caractéristiques : C'est un type couramment utilisé. Il est relativement bon marché et a une transmittance extrêmement élevée de 90 % pour la lumière infrarouge. Il présente une meilleure résistance à l'eau que le type KBr.

Points à noter : Il est relativement mou et sujet à des dommages. Il y a une absorption de BaF2 à des nombres d'onde inférieurs à 800 cm^-1 et la mesure n'est possible que jusqu'à environ 720 cm^-1. (Voir Fig. 1.) Le BaF2 se dissout lorsqu'il est utilisé pour des échantillons contenant de l'acide ou de l'ammoniaque.

3. Diamant

Caractéristiques : C'est un type couramment utilisé. Il est facile à manipuler. C'est une substance très dure et extrêmement résistante aux dommages. Il est également relativement stable en termes de comportement chimique et peut être utilisé pour divers types d'échantillons. Il a une transmittance élevée d'environ 70 % pour la lumière infrarouge.

Points à noter : Il est plus cher que le KBr et le BaF2. La zone pour laquelle la mesure est possible est petite et, lors de l'utilisation d'échantillons relativement grands, il est parfois nécessaire de couper et de préparer l'échantillon pour la mesure. Les bords de la fenêtre ne sont pas adaptés à la mesure. Il y a une absorption du diamant dans un voisinage de 2 000 cm^-1 et le rapport S/N est plus faible dans cette plage. (Voir Fig. 1.) De plus, l'indice de réfraction de 2,4 est relativement élevé et la différence avec celle des échantillons généraux rend l'apparition de franges d'interférence probable.

4. Wafer de Silicium (Wafer de Silicium à Haute Résistance)

Caractéristiques : Ce type n'est pas couramment utilisé. Il est relativement dur et facile à manipuler. De l'eau peut être utilisée pour le nettoyer.

Points à noter : Il a une transmittance relativement faible d'environ 55 % pour la lumière infrarouge, rendant difficile l'obtention de spectres de haute qualité. Il a également l'inconvénient de ne pas permettre l'observation de transmission avec la lumière visible. De plus, l'indice de réfraction de 3,4 est élevé et la grande différence avec celle des échantillons rend l'apparition de franges d'interférence probable.

Il ressort de ce qui précède que, pour le type de plaque de fenêtre utilisée pour la mesure de transmission effectuée avec un microscope infrarouge, le diamant est adapté aux échantillons généraux et durs, tandis que le KBr et le BaF2 sont adaptés à l'analyse de haute sensibilité.

Utilisation de cellules en diamant (Points à noter lors de l'aplatissement des échantillons)

Une cellule en diamant se compose de deux disques dans lesquels des diamants de dimensions de 2 à 3 mm sont intégrés. (Voir Fig. 2 et 3.) Cet accessoire est utile pour rendre plus fins les échantillons durs ou de forme irrégulière. Cependant, selon la manière dont il est utilisé, il peut ne pas être possible d'obtenir des spectres de haute qualité. Voici comment utiliser efficacement la cellule en diamant.
Mettez une quantité appropriée de l'échantillon sur un disque. Notez que si une quantité de l'échantillon qui pourrait s'étendre sur toute la cellule en diamant est utilisée, il ne sera pas possible d'effectuer une mesure de fond.
Mettez l'autre disque sur l'échantillon pour l'aplatir.
Avec des échantillons mous, il suffit de presser avec votre main ; il n'est pas nécessaire d'utiliser des vis. Avec de petits échantillons durs, aplatir l'échantillon en tournant la vis avec une grande force peut, dans des cas exceptionnels, provoquer des fissures sur le bord du diamant.
Il peut ne pas être possible d'obtenir des spectres de haute qualité si la mesure est effectuée avec le disque supérieur en place. Par exemple, la lumière infrarouge passe à travers les fenêtres deux fois, ce qui peut nuire à la transmittance ; la forte absorption du diamant peut également nuire à la transmittance ; la direction de la lumière peut devenir parallèle entre les disques, rendant l'apparition de franges d'interférence extrêmement probable.
Par conséquent, retirez le disque supérieur avant la mesure. Notez que l'échantillon peut adhérer au disque supérieur.
Mettez le disque auquel l'échantillon a adhéré dans le support et effectuez la mesure de transmission à l'aide d'un microscope infrarouge. (Voir Fig. 4.)
Nettoyez les fenêtres après utilisation. Une méthode simple consiste à gratter toute poussière qui s'est collée aux fenêtres à l'aide d'un écouvillon imbibé d'eau ou d'alcool.