Revêtements sur tôle

■ Introduction

Lorsque l'on considère la large gamme de revêtements appliqués aux métaux, on peut penser à des revêtements épais tels que la peinture automobile, des revêtements de plusieurs microns (µm) d'épaisseur tels que le revêtement à l'intérieur des canettes de jus, ou des revêtements d'huile fluorée de quelques nanomètres (nm) d'épaisseur sur les disques durs. La méthode (et l'accessoire) pour mesurer le spectre infrarouge de ces revêtements doit être sélectionnée en fonction de l'objectif de l'analyse, c'est-à-dire si le spectre doit être utilisé pour une analyse qualitative ou quantitative.

■ Mesures par Méthodes de Réflexion

Fig. 1 Optique pour Méthodes de Réflexion

Les méthodes de réflexion sont généralement utilisées pour mesurer les revêtements sur les feuilles de métal. Comme montré dans la Fig. 1, la méthode de réflexion spéculaire et la méthode de réflexion haute sensibilité impliquent la transmission de la lumière infrarouge à travers l'échantillon, la réflexion sur la surface métallique, puis la transmission à nouveau à travers l'échantillon. La longueur du trajet optique pour une seule épaisseur de film d'échantillon diffère selon l'angle d'incidence. La Fig. 1 montre que la longueur du trajet optique pour la méthode de réflexion haute sensibilité est plus grande que celle de la méthode de réflexion spéculaire, en raison de son angle d'incidence plus grand.
Sélectionnez la méthode de réflexion spéculaire ou la méthode de réflexion haute sensibilité en fonction de l'épaisseur du revêtement sur la feuille de métal.

(1) Méthode de Réflexion Spéculaire

Les revêtements de plus de 1 à 2 µm d'épaisseur sont mesurés en utilisant la méthode de réflexion spéculaire. L'accessoire de réflexion spéculaire de la série SRM-8000 pour la série IRPrestige-21/FTIR-8000 a un angle d'incidence moyen de 10°.
Si une feuille de métal non revêtue est disponible, utilisez-la pour la mesure de fond. Si aucune telle feuille de métal n'est disponible, utilisez le miroir en aluminium fourni pour mesurer le fond. Les mesures sont faciles et offrent une bonne reproductibilité : il suffit de mesurer l'échantillon avec le côté revêtu orienté vers le bas. Si l'épaisseur du revêtement de l'échantillon est connue, une courbe d'étalonnage peut être créée en utilisant les hauteurs et les surfaces des pics et l'épaisseur du revêtement peut être quantifiée.
Les mesures de réflexion spéculaire sont parfois affectées par des franges d'interférence de la même manière que les mesures de transmission sur les films. Des franges d'interférence peuvent apparaître dans le spectre si la surface du revêtement est lisse comme un miroir et si l'épaisseur du revêtement se situe dans une certaine plage. Si l'indice de réfraction de l'échantillon est connu, l'épaisseur du revêtement peut être déterminée à partir de l'angle d'incidence et du nombre de franges d'interférence. De même, si l'épaisseur du revêtement est connue, l'indice de réfraction du revêtement peut être déterminé. Si le spectre est utilisé pour une analyse qualitative, cependant, ces informations ne sont pas nécessaires. Rugissez la surface du film avec du papier de verre avant de faire la mesure pour éviter l'apparition de franges d'interférence.

(2) Méthode de Réflexion Haute Sensibilité

L'accessoire de mesure de réflexion haute sensibilité de la série RAS-8000 offre un angle d'incidence moyen de 70°, et un angle d'incidence moyen de 75° peut être sélectionné en attachant la plaque de protection contre la lumière. Une version avec un angle d'incidence plus grand de 80° est également disponible. Ils sont normalement utilisés pour une épaisseur de revêtement de plusieurs µm maximum. Pour la mesure de films minces de quelques nm à 10 nm, un polariseur à grille doit être installé dans l'accessoire de mesure de réflexion haute sensibilité pour utiliser la lumière polarisée parallèle.
Comme dans la méthode de réflexion spéculaire, effectuez la mesure de fond sur une surface métallique non revêtue ou en utilisant le miroir en aluminium ou en or fourni. Placez l'échantillon face vers le bas et mesurez le spectre de l'échantillon.
La Fig. 2 montre la mesure de l'huile fluorée sur un disque dur réalisée en utilisant l'accessoire de mesure de réflexion haute sensibilité avec un angle d'incidence de 70°. Les épaisseurs de film sont : vert 1,18 nm (11,8 Å), rouge 2,54 nm (25,4 Å), violet 4,10 nm (41,0 Å), et bleu 4,88 nm (48,8 Å). La Fig. 3 montre la courbe d'étalonnage créée à partir des surfaces des pics dans la plage de 1350 cm^-1 à 1200 cm^-1. Ces mesures ont été effectuées en utilisant le détecteur DLATGS dans l'instrument principal et avec le polariseur installé.
Mesurer des revêtements épais (plusieurs µm) par la méthode de réflexion haute sensibilité peut entraîner un déplacement des nombres d'ondes des pics et une distorsion du spectre. De plus, il faut faire attention lors de l'interprétation des spectres pour la matière inorganique, car les nombres d'ondes des pics peuvent différer de ceux obtenus par la méthode de transmission en raison de la dispersion anormale de l'indice de réfraction.

■ Méthode de Réflexion Totale Atténuée (ATR)

Les mesures ATR sont utilisées si la méthode de réflexion spéculaire provoque l'apparition de franges d'interférence ou ne permet pas la qualification d'un échantillon en raison de pics saturés lorsque le revêtement est trop épais. Pour les mesures ATR à réflexions multiples, découpez l'échantillon à une taille appropriée pour la mesure, si possible. (Les mesures ATR à réflexion unique nécessitent presque aucune découpe ou autre prétraitement.) Même les pièces d'essai qui ne peuvent pas être découpées peuvent être mesurées si elles sont plates. Il suffit de monter l'échantillon contre la grande face du prisme ATR, de sorte que l'échantillon ne coupe pas le faisceau de lumière infrarouge.
Découpez un échantillon découpable à la taille appropriée en utilisant des cisailles ou des ciseaux ordinaires. Cela peut entraîner des bavures sur le bord coupé. Essayer de mesurer un échantillon qui a des bavures peut rayer le prisme ou les bavures peuvent entrer en contact avec le prisme de sorte que le revêtement à mesurer ne soit pas en contact étroit avec le prisme. N'utilisez pas un échantillon qui a des bavures. Enlevez les bavures avec une lime ou aplatissez les bavures pour obtenir un bon spectre mesuré.

■ Autres Méthodes

Les utilisateurs qui ne disposent pas des accessoires présentés ci-dessus peuvent analyser un échantillon du revêtement.
Retirez l'échantillon avec une lime ou un cutter bien lavé et broyez-le finement dans un mortier et un pilon. Mélangez bien la poudre d'échantillon avec de la poudre de KBr et formez des pastilles de KBr pour les mesures de transmission. Alternativement, mesurez la poudre mélangée par la méthode de réflexion diffuse.
Utiliser l'échantillonneur SiC rend l'échantillonnage et la mesure simples. Raclez le revêtement de l'échantillon avec du papier de verre en carbure de silicium (SiC) attaché au support. Le spectre infrarouge est mesuré en montant le support dans l'accessoire de réflexion diffuse. Utilisez le papier de verre SiC pour mesurer le fond.

■ Conclusions

La méthode de réflexion spéculaire, la méthode de réflexion haute sensibilité ou la méthode de réflexion totale atténuée (ATR) doit être sélectionnée pour mesurer les revêtements sur les feuilles de métal, en fonction de l'objectif de l'analyse et de l'épaisseur de l'échantillon.