Films et plastiques

■ Introduction

Ce que nous appelons plastiques se présente sous diverses formes, y compris des poudres, des films et des feuilles. Ils peuvent être moulés en produits et un produit moulé peut contenir de nombreux types de matériaux polymères.
Diverses méthodes de spectroscopie infrarouge FTIR sont disponibles pour mesurer les plastiques en fonction de leurs formes et des positions de mesure. Les méthodes de mesure suivantes sont présentées.

■ Mesures par Méthodes de Transmission

Fig. 1 Spectre de Transmission du Film de Polystyrène

Les mesures de transmission peuvent être effectuées sur un film monocouche d'une épaisseur allant jusqu'à 40 à 50 µm ou sur un film d'épaisseur équivalente produit par la méthode du film, en maintenant l'échantillon dans un support approprié, tel qu'un papier épais. Ces mesures sont extrêmement simples mais peuvent souvent être affectées par des franges d'interférence, comme montré dans la Fig. 1. Ces franges d'interférence peuvent être exploitées pour mesurer l'épaisseur du film mais elles gênent l'utilisation du spectre pour la quantification ou la qualification. Ces effets peuvent être réduits en rugissant la surface du film avec du papier de verre.
La méthode du film consiste à dissoudre un échantillon dans un solvant, à étaler la solution en fine couche sur une plaque de verre ou de métal et à laisser le solvant s'évaporer pour créer un film de l'échantillon.

■ Méthode de Réflexion Totale Atténuée (ATR)

La spectroscopie ATR est une méthode de mesure efficace pour les échantillons de film épais, de plastique ou de caoutchouc qui ne transmettent pas la lumière infrarouge.
Pour la spectroscopie ATR, l'échantillon est pressé en contact étroit avec un prisme. Lors de la réflexion totale interne de la lumière infrarouge dans le prisme, une petite quantité de lumière infrarouge pénètre dans l'échantillon, permettant d'obtenir un spectre infrarouge. Comme la profondeur de pénétration n'est que de quelques µm, cette méthode obtient des informations uniquement à partir de la surface de l'échantillon. Par conséquent, elle peut mesurer directement des échantillons de film épais ou de plastique qui ne transmettent pas la lumière infrarouge. De plus, la profondeur de pénétration peut être modifiée en changeant l'angle d'incidence de la lumière infrarouge et le type de prisme pour obtenir des informations sur les échantillons qui changent en fonction de la profondeur. En outre, en combinaison avec des spectres de différence, cette méthode peut obtenir des spectres pour différentes couches internes d'un film multicouche.

■ Méthode de Réflexion Spéculaire

Si la surface de l'échantillon est relativement plane et lisse, la méthode de réflexion spéculaire peut être utilisée pour obtenir le spectre infrarouge. Si l'accessoire de réflexion spéculaire SRM-8000 est utilisé, l'échantillon est simplement positionné avec la surface mesurée orientée vers le bas. La méthode est simple et ne nécessite aucun effort pour forcer l'échantillon contre un prisme, comme avec la spectroscopie ATR.
Cependant, si cette méthode est utilisée pour mesurer un échantillon tel qu'une feuille de plastique, la réflectance n'est que de quelques pourcents et une distorsion des pics se produit, comme montré dans la Fig. 2. Ces distorsions de pics résultent de la dispersion anormale de l'indice de réfraction et il est extrêmement difficile d'utiliser de tels spectres de manière qualitative ou quantitative. Pour cette raison, la conversion de Kramers-Kronig doit être appliquée à un spectre déformé pour obtenir un spectre d'absorption normal. La Fig. 3 montre le spectre de la Fig. 2 après conversion de Kramers-Kronig.

■ Mesures au Microscope Infrarouge

Un microscope infrarouge est efficace pour mesurer le spectre infrarouge de chaque couche d'un film multicouche.
Si un microscope infrarouge n'est pas utilisé, les couches individuelles doivent être séparées et la spectroscopie de transmission effectuée sur chaque couche. De plus, si les couches individuelles sont collées avec un adhésif, l'adhésif doit être complètement retiré.
En revanche, comme le microscope infrarouge peut mesurer des zones minuscules d'environ 10 µm de taille, un film multicouche peut être finement tranché en sections transversales avec un microtome et les couches individuelles mesurées.

■ Échantillonneur SiC

Les méthodes décrites ci-dessus supposent que la taille de l'échantillon est adaptée à la mesure ou que l'échantillon peut être découpé à une taille adaptée à la mesure. Cependant, tous les échantillons ne répondent pas à ces conditions : par exemple, un réservoir en plastique en cours d'utilisation. L'obtention du spectre infrarouge pour un tel produit moulé de grande taille demande un certain effort pour l'échantillonnage et le prétraitement. De plus, dans certains cas, il n'est pas possible de découper un échantillon. L'échantillonneur SiC est une méthode d'échantillonnage extrêmement efficace et pratique dans de telles situations. L'échantillonneur SiC racle l'échantillon avec du papier de verre en carbure de silicium (SiC) attaché à un support. L'échantillon est collecté directement sur le papier de verre. Le spectre infrarouge est mesuré en montant le support dans l'accessoire de réflexion diffuse. Cela simplifie l'analyse des grandes pièces moulées et économise l'effort de prétraitement, tel que la découpe et la dilution de l'échantillon.

■ Conclusions

Nous avons discuté ici des méthodes de mesure pour les plastiques. Lors de la mesure des plastiques, la méthode de mesure appropriée doit être sélectionnée en fonction de la forme de l'échantillon et de l'objectif de l'analyse.