Résultats d'analyse GC
2.1. Informations Obtenues à partir des Résultats d'Analyse
Le temps (temps de rétention) jusqu'à ce que l'échantillon injecté atteigne le détecteur est une valeur caractéristique de chaque composant.
Examiner le temps de rétention dans des conditions d'analyse données permet de déterminer ce qu'est un composant (analyse qualitative).
De plus, la taille du pic du composant, en d'autres termes sa surface et sa hauteur, permet de déterminer la quantité de ce composant (analyse quantitative).
2.2. Analyse Qualitative
Le temps d'élution lorsqu'il est analysé dans des conditions données est une caractéristique de chaque composant. En d'autres termes, lorsque le même composant est analysé dans les mêmes conditions, un pic est confirmé au même moment.
Par exemple, imaginez un échantillon inconnu dont on sait qu'il contient le composant A et le composant B.
Le chromatogramme obtenu à partir de l'échantillon inconnu ressemble à ceci. Il n'est pas possible de savoir quel pic est le composant A et quel pic est le composant B.
Cependant, si des échantillons standards de A et B sont préparés et analysés dans les mêmes conditions, les temps de rétention de A et B deviennent évidents.
En comparant ces chromatogrammes, les pics de A et B dans le chromatogramme de l'échantillon inconnu peuvent être déterminés.
Lorsqu'il est analysé dans les mêmes conditions, le même composant s'élue toujours au même moment.
(Les temps de rétention sont équivalents.)
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Avec le GC, le temps de rétention est la seule information qualitative. |
Avec le GC, le temps de rétention est la seule information qualitative.
Pour cette raison, s'il n'y a pas d'échantillon standard disponible, il n'est pas possible de déterminer ce qu'est un pic.
En conséquence, on pourrait dire que cette méthode est destinée à l'analyse d'échantillons dont les composants sont raisonnablement certains. Pour étudier des échantillons contenant un contenu inconnu, il est nécessaire d'utiliser des méthodes d'analyse avec une plus grande capacité qualitative, telles que le GCMS.
En même temps, il est important de noter que des composants existent avec les mêmes temps de rétention dans des conditions d'analyse données. En d'autres termes, un pic apparemment unique pourrait indiquer plusieurs composants. Dans ce cas, des vérifications croisées doivent être effectuées en changeant la colonne ou les conditions de température.
Pour cette raison, lors de l'exécution d'une analyse GC, il est très important de séparer complètement les pics.
2.3. Analyse Quantitative
Dans un chromatogramme GC, la taille et la surface du pic du composant sont proportionnelles à la quantité de composant atteignant le détecteur.
Ici, nous décrivons une analyse quantitative étudiant la concentration du composant A dans un échantillon inconnu.
Tout d'abord, 1 μL de l'échantillon inconnu est analysé, et la surface du pic pour le composant A dans le chromatogramme obtenu a un compte de 700.
Ensuite, un échantillon standard est préparé avec une concentration de composant A de 100 ppm. 1 μL de cet échantillon est analysé dans les mêmes conditions, et un compte de 1000 est obtenu comme surface de pic.
La surface du pic est proportionnelle à la quantité de composant, donc si une concentration de 100 ppm a un compte de 1000, un compte de 700 signifie une concentration de 70 ppm.
Comme pour l'analyse qualitative, on pourrait dire qu'un échantillon standard est également nécessaire pour l'analyse quantitative.
La surface (hauteur) du pic du composant est proportionnelle à la quantité de composant atteignant le détecteur.
(Remarque : En mode FPD S, elle est proportionnelle au carré de la quantité de composant.)
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Un échantillon standard est également nécessaire pour l'analyse quantitative. |
2.4. Méthodes Quantitatives
2.4.1. Méthode de la Surface de Pic en Pourcentage
La méthode de la surface de pic en pourcentage utilise la surface du pic du composant cible (composant A) comme proportion de la surface totale de tous les pics détectés pour analyser la quantité.
Cette méthode est utilisée pour déterminer les changements de concentration d'un mélange d'échantillons connu, ou pour déterminer une concentration approximative d'un mélange d'échantillons.
Avantages : Analyse simple car aucun échantillon standard n'est utilisé.
Inconvénients : Précision de quantification réduite en raison de l'effet de la sensibilité relative des composants.
*Remarques
- Tous les composants de l'échantillon doivent être détectés.
- Tous les composants doivent avoir la même sensibilité relative.
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La concentration du composant A est 1000/4500 = 22.2 % |
2.4.2. Méthode de la Surface de Pic en Pourcentage Corrigée
La méthode de la surface de pic en pourcentage corrigée est la méthode de la surface de pic en pourcentage avec une compensation pour les sensibilités relatives de chaque composant.
Avantages : Effectue une analyse quantitative par la méthode de la surface de pic en pourcentage mais avec une compensation pour la sensibilité relative des composants.
Inconvénients : Nécessite un échantillon standard contenant tous les composants à des concentrations connues.
*Remarques
- Tous les composants de l'échantillon doivent être détectés.
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La concentration du composant A est 500/2417 = 20.7 % |
2.4.3. Méthode de la Courbe d'Étalonnage Absolue (Méthode de l'Étalon Externe)
La méthode de la courbe d'étalonnage absolue utilise un échantillon standard de concentration connue pour préparer une courbe d'étalonnage, puis utilise cette courbe pour quantifier les composants dans un échantillon inconnu.
L'analyse peut être relativement simple car seul le composant cible doit être détecté pour déterminer la quantité. C'est aussi la méthode la plus populaire d'analyse quantitative.
Avantages : L'analyse quantitative nécessite seulement la séparation et la détection du composant cible.
Inconvénients : Les erreurs de volume d'injection de l'échantillon se répercutent en tant qu'erreurs dans les résultats quantitatifs.
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La concentration du composant A est 70 PPM |
2.4.4. Méthode de l'Étalon Interne
La méthode de l'étalon interne calcule la concentration du composant cible en fonction de la relation entre le rapport de la surface du pic et le rapport de concentration du composant cible et d'un étalon interne.
Avantages：
– La quantité peut être calculée tant que le composant cible et l'étalon interne sont détectés.
– Le rapport de concentration ne dépend pas du volume d'injection, cette méthode compense donc les erreurs de volume d'injection.
– Non sensible aux différentes densités d'échantillons causées par différentes compositions d'échantillons.
Inconvénients：
– Nécessite un échantillon standard contenant une concentration connue du composant cible et de l'étalon interne.
– L'étalon interne doit être ajouté à tous les échantillons inconnus pour obtenir une concentration précise.
*Remarques
La sélection de l'étalon interne peut être difficile car il doit répondre à toutes les exigences ci-dessous.
- Est presque complètement séparé de tous les composants de l'échantillon.
- Est élué près du composant cible.
- A des propriétés chimiques similaires à celles du composant cible (homologue, etc.).
- Est chimiquement stable.
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Concentration du composant cible dans l'échantillon inconnu |
2.4.5. Méthode d'Addition Standard
La méthode d'addition standard analyse un échantillon inconnu et le même échantillon inconnu enrichi d'une quantité connue de composant cible, puis utilise la différence entre les surfaces de pic détectées (hauteur de pic) pour déterminer la quantité. Cette méthode quantitative est souvent utilisée pour analyser des échantillons contenant un composant cible affecté par la concentration d'autres composants dans l'échantillon, comme l'analyse des composants odorants et l'analyse de l'espace de tête.
Avantages：Les autres composants de l'échantillon (matrice) peuvent atténuer l'effet (effet de matrice) des changements de composition de l'échantillon lorsqu'il est introduit dans un chromatographe en phase gazeuse.
Inconvénients：Un travail supplémentaire est nécessaire pour ajouter le composant cible à l'échantillon inconnu. Comme un composant cible est ajouté à l'échantillon inconnu (parfois en quantités multiples), les échantillons rares ne peuvent pas être utilisés.
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La concentration (ppm) du composant A dans l'échantillon inconnu est indiquée par la valeur absolue |
