Gaz vecteur
3.1. Types de Gaz vecteurs
Le gaz vetteur est un gaz inerte utilisé pour transporter les échantillons. L'hélium (He), l'azote (N2), l'hydrogène (H2) et l'argon (Ar) sont souvent utilisés.
L'hélium et l'azote sont les plus couramment utilisés et l'utilisation de l'hélium est souhaitable lors de l'utilisation d'une colonne capillaire.
| Hélium | Bien que coûteux, il est sûr et possède une plage de vitesse linéaire optimale relativement large. |
|---|---|
| Azote | Bien qu'il soit sûr et que son coût soit raisonnable, il présente des inconvénients tels qu'une plage de vitesse linéaire optimale étroite et une faible vitesse linéaire optimale nécessitant plus de temps d'analyse. |
Comme le gaz vecteur s'écoule constamment dans le détecteur, un gaz de haute pureté d'au moins 99,995 % doit être utilisé. (L'utilisation de gaz de haute pureté réduit le bruit de fond.)
Relations entre l'Efficacité de la Colonne (HETP), les Types de Gaz vecteurs et la Vitesse Linéaire (Diagramme Conceptuel)
*HETP : Hauteur équivalente à un plateau théorique (paramètre indiquant l'efficacité de séparation d'une colonne)
Vitesse linéaire moyenne : Valeur moyenne de la vitesse d'un gaz vecteur circulant dans une colonne
L'efficacité de la colonne varie en fonction de la combinaison du type de gaz vecteur utilisé et des conditions d'analyse (vitesse linéaire).
Lors de l'utilisation d'un gaz vecteur, une vitesse linéaire appropriée doit être spécifiée en fonction des relations entre l'efficacité de la colonne (HETP), le type de gaz vecteur et la vitesse linéaire montrées dans le graphique ci-dessus. Dans l'analyse conventionnelle utilisant une colonne capillaire, environ 30 cm/s de vitesse linéaire sont utilisés car l'hélium est souvent utilisé comme gaz vecteur.
3.2. Méthodes de Contrôle des Gaz vecteurs
Pour contrôler le gaz vecteur, il existe des méthodes pour contrôler la pression, le débit de la colonne et la vitesse linéaire.
(La méthode de contrôle de la vitesse linéaire est brevetée par Shimadzu Corporation.)
Dans la plupart des analyses, un de ces paramètres est contrôlé à une certaine valeur pendant l'analyse. Cependant, un contrôle programmé, comme l'augmentation de la pression pendant une analyse, peut également être utilisé.
| Contrôle de la Pression | Contrôle du Débit de la Colonne | Contrôle de la Vitesse Linéaire |
|---|---|---|
| La pression au port d'injection est contrôlée pour correspondre au réglage. | Le débit du gaz vecteur à l'intérieur de la colonne est contrôlé pour correspondre au réglage. | La vitesse linéaire moyenne du gaz vecteur à l'intérieur de la colonne est contrôlée pour correspondre au réglage. |
| Généralement utilisé pour l'analyse capillaire. | Utilisé lors de l'injection de la totalité de l'échantillon en utilisant une colonne remplie ou à large diamètre. | Ne peut être utilisé que sur les unités de système GC pouvant être contrôlées électroniquement. |
| La pression fluctue pendant que la température augmente. | Le débit fluctue à mesure que la résistance de la colonne change. | La pression est ajustée en fonction des changements de la résistance de la colonne. |
Dans la plupart des analyses, soit la pression, soit le débit de la colonne, soit la vitesse linéaire est maintenue à une certaine valeur en utilisant les méthodes de contrôle listées ci-dessus.
Changements de la Vitesse Linéaire dans Différentes Méthodes de Contrôle (Pendant l'Analyse de Température Programmée)
0.25mmID × 30m , df=0.25µm
He：150kPa, 2.32mL/min, 45.1cm/sec
Lors de l'exécution d'une analyse de température programmée, la vitesse linéaire fluctue à mesure que la température de la colonne augmente. Cela se produit parce que la diffusion du gaz vecteur circulant dans la colonne change avec l'augmentation de la température.
Étant donné que l'efficacité de la colonne (HETP) dépend de la vitesse linéaire comme décrit ci-dessus, la fluctuation de la vitesse linéaire pendant l'analyse entraîne une fluctuation de l'efficacité de la colonne. Par conséquent, on peut dire que le contrôle de la vitesse linéaire est approprié afin de maintenir l'efficacité de la colonne constamment au même niveau pendant l'analyse.
